摘 要 实验以传统的碱性亚硫酸法工艺为基础，针对混合汁采用不同一次加热温度（40℃，50℃，60℃，70℃）和时间（10min，20 min，30 min，40 min）对清汁质量的影响做了研究。实验结果表明：相同的加热时间内，一次加热温度在40℃时，清汁蔗糖分最高，还原糖含量较低，色值最低，但过滤速度最慢，钙盐含量也较高；一次加热温度在50℃、60℃时，其各项指标处于中间状态，但60℃的纯度最高，钙盐含量最低，工艺效果更好；加热温度在70℃时，清汁蔗糖分最低、色值最高，其沉降过滤速度最快。时间对清汁质量的影响尤为显著，加热时间控制在10min～20min之内一次加热温度为 60℃左右时可以达到最佳的工艺效果。
关键词 清汁；蔗糖分；纯度；还原糖；钙盐；色值Influence of different heating temperatures and timeon the quality of clarified juiceBy Lu Jun
Abstract Based on the conventional alkaline sulfitation process, the influence of 1
st juice heating at different temperatures (40℃, 50℃, 60℃, 70℃) and time (10min, 20 min, 30 min, 40 min) on quality of clarified juice were studied. The results showed that the sucrose and calcareous salt were the highest. The color and the filtering speed were the lowest at 40℃ during the same heating time. The indexes of clarified juice were medium between 50℃ and 60℃, but the effect of clarification was better because of higher purity and lower calcareous salt at 60℃. The sucrose was the lowest, the color and the filtering speed were the highest at 70℃. The quality of clarified juice has a direct bearing about outstanding with heating time, the optimum results of clarification can be achieved at 60℃ and between 10min ~20min.
Keywords Clarified juice; Sucrose; Purity; Reducing sugar; Calcareous Salt; Color 在制糖生产过程中，为了提高清净效率，除去更多的非糖分杂质，减少糖分损失，提高回收率，通常是采用加灰、加硫、加磷、加热等措施达到工艺技术指标的要求。而在加灰清净过程中，加热是其中一个非常重要的工艺过程。在加热过程中，除了能产生蛋白质变性凝结大量的微细颗粒（包括蔗蜡等）外，还可以把含氮物、少量类脂物及三价氧化物和硅酸等非糖物的主要成分除去。另外,提高温度可以促进各种化学反应，特别是各种钙盐的沉淀析出。
[1,2] 有文献报道
[3]，在制糖过程中对于正常质量的混合汁用低pH及高温（75℃～80℃）是最合适的，但是同时考虑到第一次加热温度高会影响硫熏中SO
2的吸收率，高温长时间会促进胶体物质的水化和溶解，已经被凝结或吸附的物质也可能复溶或脱吸，甚至在高温酸性条件下有可能加速蔗糖转化和还原糖分解生成各种有害物质，导致糖分损失等影响。所以，提出了在目前糖厂清净设备的条件下，认为一次加热温度控制在65℃～70℃范围内比较适宜的观点。而我们知道蔗汁是个非常特殊的胶体体系，那么对于在不同的一次加热温度下，其各项质量指标具体变化规律究竟是如何？加热时间长短对各项指标的影响情况又是如何等问题，目前还没有相关的研究报道。对此，本论文就这些问题进行了研究，测定不同一次加热温度（40℃、50℃、60℃、70℃）和时间（10 min 、20 min 、30 min 、40 min）对清汁质量的影响规律,以期了解清汁的品质变化与加热温度、时间的关系。相信对于指导生产，积累基础数据有一定的现实和理论意义。
1 材料与方法1.1材料1.1.1 混合汁 广西明阳糖厂提供1.1.2 化学试剂 碱性醋酸铅，NaCl(231.5g/L) ，24.85ºBx 的HCl，1%的四甲基蓝溶液，石灰，中性醋酸铅，硫酸铜，酒石酸钾钠，磷酸氢二钠，草酸钾，亚硫酸，氢氧化钠等为市售分析纯。1.1.3主要仪器 722 型可见光光度计、电子天平 、W
22-T
2旋光仪、数显恒温水浴锅、PHSJ-4A型pH计、阿贝折射仪、78HW-1恒温磁力搅拌器、电炉
1.2方法 1.2.1样品前处理：因实验历时较长，为防止蔗糖转化和微生物作用而使原料发生变质，在糖汁中加入防腐剂，其用量是每毫升糖汁加入0.5毫升的二氯化汞溶液，并用小瓶将蔗汁分装，然后放入冰柜存放。1.2.2工艺路线设计如下：
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1.2.3实验方法：按照实验路线设计，严格控制各项工艺参数条件，分四组进行平行比较实验。准确量取四份400mL混合汁，经筛滤、加石灰预灰至pH6.4~6.5后，分别平行以40℃，50℃，60℃，70℃四个温度恒温水浴加热,随后对每个温度下进行加热时间的4种水平处理(10 min 、20 min 、30 min 、40 min) ,加灰至pH8.5，加入H
2SO
3硫熏到中性(pH7.0)，然后在100℃温度下恒温水浴加热8min，沉降和过滤，对清汁蔗糖分、纯度、还原糖、钙盐、色值进行分析化验，每种水平重复3次。1.2.4各项指标的测定分析方法： （1）蔗糖分、还原糖、钙盐、色值的测定方法参考《甘蔗制糖化学管理分析方法》
[4]：采用兰-艾农（Lane-Eynon）经典法、二次旋光法、EDTA络合滴定法以及ICUMSA方法2（用560nm波长），分别对样品的还原糖、蔗糖分、钙盐以及色值等指标进行了分析测定。（2）重力纯度＝蔗糖分×100/锤度
2 结果与讨论 本实验所采的蔗汁是榨季末的蔗汁，甘蔗的品质已开始下降，所得混合汁pH低（4.56～4.87），纯度也较低，粘度较大，非糖杂质多，尤其是带电荷的胶态非糖物较多，故论文的研究结果都是以处理这样的蔗汁条件下所得。
2.1一次加热温度和时间对清汁蔗糖分的影响 图1比较了不同加热温度和时间对清汁蔗糖分的影响。在同一加热时间内，蔗糖分随着温度的升高而逐渐降低，即蔗糖发生了分解。但是蔗糖分的变化相对而言幅度不大，在以40℃为一次加热温度的条件下，清汁的蔗糖分含量在各个时间段都是最高的。而在相同的温度条件下，随着加热时间的加长，蔗糖分解也加快，尤其在从30min~40min的加热时间段里，时间对蔗糖份的影响更为显著，这可以从图中反映出来。同时，也可以看出在10min~30min的加热时间段里，蔗糖分下降不大，变化比较平缓。蔗糖通常在酸的影响下与水结合而分解成葡萄糖及果糖，而在pH较低的情况下，酸的氢离子起了催化作用。在pH、温度及时间的影响下而加剧分解。一次加热时间达到30min后，70℃的蔗汁其pH从6.5降到6.04，比其它同一加热时间不同温度条件下的pH值降得更低，故其蔗糖的分解较快，而导致了还原糖含量的增加，所以温度越高其蔗糖分也是越低了。
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图1 加热温度和时间对蔗糖分的影响
2.2一次加热温度和时间对清汁纯度的影响 而图2反映了：在相同的加热时间内，清汁纯度的变化情况是60℃>70℃>50℃>40℃，即60℃时清汁纯度最高，其次是70℃，再次是50℃，最低就是40℃。说明了在较高的温度条件下，能够达到较大的除去蔗汁胶体杂质的目的，提高了清汁的纯度。另外，图2也反映了相同的加热温度条件下，停留时间越长，纯度降低也越大，这与蔗糖在高温的情况下停留时间越长分解越多有关。通常的工艺操作下，混合汁经过预灰预热后，除去了一部分非糖分，虽然CaO与灰分有所增加，但纯度仍有较大上升，再硫熏加灰后，糖汁中氧化钙与灰分大量增加，使非糖总量亦增加，纯度明显下降；经过二次加热后，CaSO
3大部分沉淀析出，清汁中CaO与灰分均明显低于硫熏中和汁，纯度亦明显上升，但其含钙量仍高于预灰中热汁，说明硫熏中和时加入的石灰仍有大量未形成沉淀物。另外，亚硫酸法由于加入的亚硫酸未完全形成钙盐沉淀，清汁中残存有较多的亚硫酸及相应多加入的CaO，清汁总灰分通常高于混合汁。由于无机物的比重较大、灰分增加必较大的增大糖汁锤度值，而使糖汁纯度下降较多，这种影响也相当大。
图2 加热温度和时间对纯度的影响
2.3一次加热温度和时间对清汁还原糖的影响 图3 加热温度和时间对还原糖的影响 图3表明：在同一时间下，还原糖随温度升高大体呈上升状态，但变化很小，不太明显，这主要是因为在蔗糖转化为还原糖后，在后续的加灰过程中，由于在碱性的条件下，还原糖也发生分解。其后，加入的亚硫酸能与还原糖起加成反应，结果改变了羰基的双键结构，起到了保护还原糖、延缓其分解的作用。因此，在温度、pH、多酚类及石灰等因素的共同作用下，致使在这四个温度下的还原糖量的变化逐步上升，但并不是很明显，差别幅度不大。而在同一个温度下，不同停留时间的还原糖变化也不一样，从10min~25min时间段内，还原糖含量是缓慢下降的，随着时间的继续增加，还原糖含量急速上升，这与蔗糖的大量分解转化为还原糖相关。
2.4一次加热温度和时间对清汁钙盐的影响 图4 加热温度和时间对钙盐的影响 从图4温度和时间对钙盐影响的关系图看出：钙盐的变化情况比较复杂，从10min~20min内不同加热温度，清汁的钙盐含量是缓缓下降的；而20min～30min内，钙盐又逐步升高；30min～40min钙盐含量再次下降。从整个趋势图来看，一次加热温度高的糖汁，CaSO
3沉淀比较完全，一次加热温度低的蔗汁，则可溶性钙盐含量也就高。在60℃的一次加热温度下，CaSO
3沉淀比较完全，钙盐含量最低，而70℃的环境中，产生的一些钙盐沉淀复溶，因此钙盐含量略有攀升。因在不纯糖液中，钙盐含量的情况比较复杂，亚硫酸常难以完全形成CaSO
3沉淀，其具体情况受到很多因素影响。
2.5一次加热温度和时间对清汁色值的影响 图5 加热温度和时间对色值的影响 从图5看出：用H
2SO
3代替硫熏进行清净，其色值非常的低，在400～600IU之间。蔗汁色值低的原因一个是在澄清过程中没有与铁制品接触，另外，可看出用H
2SO
,3代替硫熏做清净处理，其效果非常好。从图5可知，在相同的加热时间内，随温度的升高，色值也偏高，但是50℃和60℃温度下，这两者的色值变化不明显。而同一温度下，不同时间段色值的变化和图3，还原糖变化趋势基本一致，即从10min~25min时间段内，还原糖含量是缓慢下降的，随着时间的继续增加，还原糖含量急速上升，清汁的色值变化也反映了这一点。我们知道，制糖过程中的颜色除了存在于甘蔗组织中的天然色素外，还来源于包括酶促褐变、美拉德反应、焦糖化反应等的化学反应产物，而在甘蔗中以无色化合物存在的酚类物质，通过酶或化学的氧化作用在蔗汁中形成酚类色素，是糖汁色泽加深的主要因素，在蔗汁的提汁、清净工序会发生的酶促褐变反应、美拉德反应以及碱降解反应，这些反应程度与操作时间、温度以及pH有关。
3 讨论 根据本次实验得出结论：清汁的蔗糖分、纯度、还原糖、钙盐和色值随着加热温度升高和加热时间延长而发生变化，时间对清汁质量的影响尤为显著。相同的加热时间内，一次加热温度在40℃时，清汁蔗糖分最高，还原糖含量也低，色值最低，但过滤速度最慢，钙盐含量也较高，除去胶体杂质的效果不是很好；一次加热温度在50℃、60℃时，其各项指标处于中间状态，但60℃的纯度最高，钙盐含量最低，工艺效果更好；加热温度在70℃时，清汁蔗糖分最低、色值最高，其沉降过滤速度最快。另外，在实验过程中观察到，一次加热温度越高，其沉降颗粒越结实紧密，蔗汁粘度降低，过滤速度明显优于一次加热温度低的蔗汁。而时间对各项指标的影响表现在:加热时间达到10min～20min左右时，此时蔗汁的温度也恒定，各项指标相对较好，随着加热时间的增加，对清汁质量影响很大。通过各项指标的对比与分析，综合比较，最后认定60℃左右是最优的一次加热温度，而加热时间控制在10min～20min之内。在此温度和时间作用下清汁的沉降速度、清净效果、钙盐、色值都优于其它温度下的工艺效果。因此,可以看出控制时间尤其是高温(如60℃) 下加热时间对保证清汁的清净质量具有重要意义。
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