(武警黄金第二支队实验室，内蒙古 呼和浩特 010010)
摘 要：文章以普通钢棉为例，介绍了用稀硫酸将普通钢棉与其解吸电解金泥分离的方法和金银的提取工艺及监控分析。
关键词：稀硫酸法；普通钢棉；金泥；金银提取工艺；监控分析
中图分类号：TF83 文献标识码：A 文章编号：1007—6921(2008)06—0069—02
普通钢棉易被无机酸分解，其解吸电解金泥中金银的提取，可用酸将钢棉全部分解后再进行分离和冶炼。它不像可重复使用的不锈钢棉那样靠水冲洗解脱金泥，总有一些金泥残留在钢棉上。普通钢棉解吸电解法很适宜于为用户提供载金炭解吸电解和从金泥中提取金银服务。钢棉分解用稀硫酸法与通常用的硝酸法、盐酸法相比，稀硫酸分解钢棉的生成物是晶形硫酸亚铁，其水溶液不形成胶体，极易过滤。硫酸亚铁是还原剂，在空气中较稳定，金银在此溶液中实际上无损失。
普通钢棉金泥金银提取工艺流程及监控分析取样点如下：
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1 金银提取
所用水为普通水，试剂和熔剂均为工业品。
1.1 分解钢棉
将钢棉连同金泥置于耐酸容器中，分次小心加入热的1+1硫酸，待剧烈反应趋缓，增添适量1+1硫酸，并加热使钢棉全部溶解。因钢棉和金泥中常残留剧毒氰化物，上述操作应注意通风，最好在通风橱中进行。
1.2 分离金泥
用抽滤法将金泥从FeSO4溶液中分离出来。为防止抽滤时FeSO4结晶析出,在过滤前应加入适量热水稀释溶液。在φ200mm多孔漏斗中铺一张定性滤纸，均匀撒一层滤纸浆，开启真空泵吸紧。先将清液倒入漏斗中，最后将金泥连同溶液一起倒入。用5%(V/V)硫酸清净容器，并洗涤金泥6～7次。
1.3 分离银、铜、汞
将金泥连同残渣移入不锈钢容器中，分次小心加入浓硝酸，待剧烈反应趋缓，补加适量硝酸，加热至分解反应完全。以4～5倍水稀释溶液，用多孔漏斗抽滤分离金泥，以5%(V/V)硝酸溶液洗涤6～7次，最后用热水洗涤6～7次，合并滤液和洗涤液，混匀。取此溶液测定金量、银量。
1.4 熔炼金
将金泥移入搪瓷盘中烘干，压碎团块。每1kg金泥与约100g硼砂、10g二氧化锰混匀，装入带粘土质衬里的石墨坩埚中，上面再覆盖一层硼砂。待高温箱式电炉炉温升至约1 000℃，将坩埚放入炉中，升温至1 200℃熔炼10～15min，取出坩埚，铸锭。用舀取法或钻取法取样，测定金量、银量。
1.5 提炼银
向分离金的硝酸溶液中分次加入NaCl溶液，每次加入NaCl溶液后要搅拌均匀并静置待AgCl沉淀下沉，再继续加入，直至无AgCl生成为止。NaCl与AgNO3反应生成AgCl沉淀的理论用量为1g， Ag+需0.54gNaCl。NaCl量不足AgCl沉淀不完全，NaCl过量太多部分AgCl又形成AgCl-2进入溶液。AgCl沉淀完全后继续搅拌数分钟，静置2h左右使沉淀凝聚。用多孔漏斗抽滤分离AgCl沉淀。以水洗涤沉淀6～7次，吸干。
将AgCl沉淀移入耐酸容器中， 1kg AgCl 加入 1 000mL1+4硫酸，混匀，加入铁屑。小心加热，使白色AgCl全部被还原为灰黑色金属Ag。继续加热使过量铁屑完全被酸分解。Fe置换Ag+的理论用量为0.26g Fe能置换出1gAg。置换过程铁屑或酸量不足应及时补加。
用多孔漏斗抽滤分离银，以水洗涤后烘干，压碎团块，每kg金属银与约50g硼砂混匀，装入带粘土质衬里的石墨坩埚中，上面再覆盖一层硼砂。待炉温升至约900℃，将坩埚放入炉中，升温至1 100℃熔炼10～15min。取出坩埚，铸锭。用舀取法或钻取法取样测定Ag量。
1.6 回收硝酸溶液中残余金
用硝酸分解金泥中的Ag、Cu、Hg时，因所用普通水中含有Cl-，致使少量Au被分解进入溶液。为回收残余金，应向滤液中加入适量粒状活性炭，充分搅拌。分离活性炭，洗涤至中性，可继续用于氰化浸出生产中。也可将活性炭灼烧，在其灰分中回收金。
2 监控分析
2.1 分解Ag、Cu、Hg的硝酸溶液中金量测定
吸取100mL试液于200mL烧杯中，加入10mL盐酸。加热煮沸2～3min，冷却至室温，用活性炭吸附柱抽滤分离金。用5%(V/V)盐酸洗涤7～8次，再用水洗涤6～7次，吸干。将滤饼放入30mL瓷坩埚中，置于箱式电炉中于650℃灼烧至活性炭和纸浆完全灰化。取出坩埚，冷却，加入3滴200g/LKCl溶液，3mL新配制的王水，置水浴上蒸发至干。取下坩埚，冷却至室温，准确加入10mL5%(V/V)盐酸溶液，混匀。选择242.795nm分析线，空气—乙炔贫燃火焰，用原子吸收光谱法测定金量。
2.2 分解Ag、Cu、Hg的硝酸溶液中银量测定
视Ag含量吸取1～5mL试液于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸、16mL盐酸，以水稀释至标线，摇匀。选择328.068nm分析线，空气—乙炔贫燃火焰，用原子吸收光谱法测定银量。
2.3 分离AgCl沉淀的滤液中银量测定
选择328.068nm分析线，空气—乙炔贫燃火焰，直接喷雾溶液，用原子吸收光谱法测定银量。
2.4 金锭中金量、银量测定［1］
2.4.1 预测定金、银量。用感量0.01mg精密天平称取250.00mg试样两份，一份加入估计金量2.5倍的纯银，另一份不加银，分别用5g纯铅箔包裹成球形，按测定手续进行灰吹。加银试样继续按测定手续分金后称量测定金量，未加银试样灰吹后直接称量测得金银合量。由二者之差计算银量。
2.4.2 测定金、银量。称取250.00mg试样两份，一份根据预测定金、银量加入一定量纯银，使总银量为金量的2.5倍。另一份不加银，同时称量一份与试样含金量相同的纯金，加入金量2.5倍的纯银。上述三份试样分别用5g铅箔包裹成球形，若试样含铜量超过10%，应按铜含量每增加5%增加2g铅的比例增加纯铅箔用量。三份样品铅箔用量必须相同。
将包有试样的铅球放入已在高温箱式电炉中于1 000℃灼烧30min的灰皿中，关闭炉门，待熔铅表面脱膜后，稍开启炉门，保持炉温为950℃进行灰吹。灰吹结束，立即切断电源，关闭炉门，待炉温自然降至700℃，取出灰皿。用碾片机或手锤将灰吹后的加银合粒碾成0.2mm厚的薄片，放入30mL瓷坩埚中，移入已升温至700℃箱式电炉中加热3min。取出，自然冷却后卷曲薄片，放回原坩埚，加入10mL1+3乙酸溶液，加热煮沸2～3min，取下，用水洗净薄片和坩埚。加入15 mL浓硫酸，置明盘电炉上加热使之冒三氧化硫白烟，待反应停止(无二氧化硫气泡生成，薄片呈褐色)，继续加热5min。取下坩埚，将硫酸倒入干燥烧杯中。用热的5%(V/V)硝酸溶液洗涤金箔和坩埚6～7次，再用热水洗涤6～7次。烘干，移入已升温至700℃的箱式电炉中灼烧5～6min。取出，冷却至室温称量。未加银试样灰吹后将合粒放入30mL瓷坩埚中，加入10mL1+3乙酸溶液，加热煮沸2～3min，用水洗净合粒和坩埚，烘干后称量。
ω(Au)/%=［m1-(m3-m2`D)］/ m×100
ω(Ag)/%={m4-［m1-(m3-m2`D)］}/m×100
式中： m—称样量mg；m1—试样分金后量mg；m2—称标准金量mg；m3—标准金分金后
量mg；m4—试样灰吹后合粒量mg；D—纯金标准样金的百分含量。
2.5 银锭中银量测定
用感量0.01mg精密天平称取100.00mg试样，100.00mg纯银，分别用4g纯铅箔包裹成球形。放入已在高温箱式电炉中于1 000℃灼烧30min的灰皿中，关闭炉门待溶铅表面脱膜后，稍开启炉门，保持炉温为950℃进行灰吹，灰吹结束后，立即切断电源，关闭炉门待炉温自然降至700℃，取出灰皿，将银粒放入30mL坩埚中，加入10mL1-3乙酸，加热煮沸2～3min，用水洗净银粒和坩埚，烘干后称量。
ω(Ag)/%=［m1-(m3-m2`R)］/m×100
式中： m—称样量mg；m1—试样灰吹后量mg；m2—称标准银量mg；m3—纯银灰吹后量
mg；R—标准银的百分含量。
3 结语
利用普通钢棉进行解吸电解金泥是金矿常用的黄金生产的方法之一，由于用常规的方法处理此金泥时有耗时长、残渣不易处理易损失等缺点。经过大量的实践证明本金银提取工艺及流程比通常的硝酸、盐酸法有易过滤，省时、金银损失少等优点。为用户减少了不必要的经济损失。